短程分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法的設(shè)備。短程分子蒸餾器按刮膜器形式分三種形式：滾膜、滑動(dòng)刮膜、鉸鏈刮膜，根據(jù)物料的粘度、處理性質(zhì)選用不同的刮膜器。

短程分子蒸餾注意事項(xiàng)?

1.?檢查冷卻水進(jìn)出口閥門是否正常開啟，壓力是否正常。?2.?檢查各組件冷卻水的進(jìn)出口閥門是否處于開啟狀態(tài)。.?設(shè)備采用熱油加熱，溫度較高，切勿用手觸碰，避免燙傷。?4.?檢查低溫恒溫槽中的乙醇是否足夠。?5.?注意液氮桶內(nèi)液氮是否充足。6.?檢查冷井與設(shè)備連接是否密閉。

短程分子蒸餾工作原理

　　在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅(qū)動(dòng)力，對(duì)于微小的壓力降就會(huì)引起蒸汽的流動(dòng)。在1mbar下運(yùn)行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離，基于這個(gè)原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器（分子蒸餾）有一個(gè)內(nèi)置冷凝器在加熱面的對(duì)面，并使操作壓力降到0.001mbar。?

短程分子蒸餾設(shè)備與普通設(shè)備相比，具有以下特點(diǎn)：

1、在物料的沸點(diǎn)溫度下，只要系統(tǒng)壓力低于物料輕組分的飽和蒸氣壓和受熱面與受熱面的距離，即可實(shí)現(xiàn)分離操作。冷凝面小于或等于光組分的分子平均自由程，可以實(shí)現(xiàn)分離。

2、普通蒸餾是在物料沸點(diǎn)以上操作，所以蒸發(fā)和冷凝是可逆過(guò)程，分子蒸餾的分離操作可以在沸點(diǎn)以下實(shí)現(xiàn)，所以分子蒸餾的蒸發(fā)和冷凝是不可逆過(guò)程.

3、普通蒸餾有起泡、沸騰現(xiàn)象。分子蒸餾的分離操作是在沸點(diǎn)溫度以下實(shí)現(xiàn)的，因此沒(méi)有鼓泡和沸騰現(xiàn)象，有利于保持整個(gè)系統(tǒng)的高度真空。

二：短程分子蒸餾設(shè)備使用注意事項(xiàng)：

1、操作時(shí)要注意一定的操作流程，避免操作不當(dāng)導(dǎo)致整臺(tái)設(shè)備無(wú)法使用，配套的無(wú)錫盛澤制冷制熱溫控系統(tǒng)無(wú)法使用。

2、短程分子蒸餾設(shè)備出廠前一般經(jīng)過(guò)水壓試驗(yàn)和試運(yùn)行，各項(xiàng)指標(biāo)均符合要求。啟動(dòng)電機(jī)，觀察電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)方向是否正確。它應(yīng)該順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，而不是反轉(zhuǎn)。測(cè)量軸的徑向擺動(dòng)和軸向傳動(dòng)是否符合要求，并檢查密封是否密封。減速機(jī)油位是否正常，機(jī)械密封冷卻水是否保持暢通。

3、蒸餾設(shè)備正常停機(jī)順序?yàn)椋宏P(guān)閉蒸汽閥、關(guān)閉進(jìn)料閥、關(guān)閉出料閥、沖洗設(shè)備、停止電機(jī)、停止循環(huán)水泵、噴射泵、打開真空破壞閥料液耗盡后。

4、設(shè)備無(wú)料液或液料滿時(shí)，電機(jī)不能啟動(dòng)攪拌。嚴(yán)禁電機(jī)反轉(zhuǎn)。跑步時(shí)，請(qǐng)勿用手觸摸旋轉(zhuǎn)部件。請(qǐng)勿用濕手按下按鈕，以防觸電。

5、在操作過(guò)程中盡量注意一些安全知識(shí)，以免發(fā)生一些安全事故，因?yàn)榘踩a(chǎn)非常重要。

一般短程蒸餾設(shè)備在出廠前已經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的水壓試驗(yàn)和試運(yùn)轉(zhuǎn)操作，并且各項(xiàng)指標(biāo)符合設(shè)備要求。下面為大家介紹一下短程分子蒸餾的操作流程。

短程分子蒸餾儀操作流程中應(yīng)該注意的幾點(diǎn)：

1、設(shè)備采用外夾層循環(huán)熱油加熱，溫度較高，切勿觸碰;

2、短程蒸餾設(shè)備與真空泵連接，所以開機(jī)時(shí)要特別注意檢查各組件連接的密閉性;

3、真空泵微調(diào)閥構(gòu)造主要部件為高密度不銹鋼針，開啟前，必須先將冷凝柱注滿液氮。若一天內(nèi)進(jìn)樣量較多，建議一級(jí)接收端口連接三口旋轉(zhuǎn)閥，底端使用升降架托住，設(shè)備運(yùn)行中不能停機(jī)取樣換瓶，若停機(jī)，則待第二天再開機(jī)。

4、進(jìn)樣器、一、二、三級(jí)接收瓶均是玻璃磨口，且均有掐口固定，故操作時(shí)勿過(guò)分用力;

短程分子蒸餾開機(jī)前的準(zhǔn)備工作：

1、先打開冷卻水循環(huán)泵，調(diào)整溫度后預(yù)冷凝;

2、短程分子蒸餾儀u 提前將冷凝柱中注滿液氮，預(yù)凍，期間液氮少于1/2需及時(shí)添加; 打開油泵，調(diào)整到要求溫度后進(jìn)行預(yù)加熱;

3、打開刮膜器轉(zhuǎn)子，試運(yùn)行，一看其轉(zhuǎn)動(dòng)是否均勻連續(xù)，二聽其刮膜聲音是否有雜音，如出現(xiàn)以上任一異常情況，找儀器負(fù)責(zé)人或?qū)嶒?yàn)室老師解決;

短程分子蒸餾操作流程：

1、 安裝進(jìn)樣器(順時(shí)針旋緊進(jìn)樣器)、一、二、三級(jí)接收瓶，打開 冷卻水循環(huán)按鈕;

2、 打開刮膜器轉(zhuǎn)子，調(diào)整到指定轉(zhuǎn)速(不得超過(guò)400 r/min);

3、 在液氮達(dá)到要求液位(不得少于冷凝柱體積1/2)后打開真空泵;

4、 待壓力不再下降，調(diào)整真空泵微調(diào)閥(不得低于0.5 mbar);

5、 壓力調(diào)整到位后，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器閥門，調(diào)整進(jìn)樣速度;

6、 設(shè)備運(yùn)行過(guò)程中，可通過(guò)進(jìn)樣器隨時(shí)添加料液;

7、 待進(jìn)樣器內(nèi)液體體積剩余50 ml左右且不再進(jìn)樣時(shí)，關(guān)閉真空 泵，回調(diào)微調(diào)閥，待壓力顯示到1000 mbar時(shí)，待機(jī)10 min，待壓力泄盡，關(guān)閉加熱器，取下進(jìn)樣器，倒出剩余樣液，換裝無(wú)水乙醇;

8、 換下一、二級(jí)接收瓶，裝上空瓶，擰開進(jìn)樣器，緩慢注入無(wú)水 乙醇，借余熱清洗設(shè)備;

9、 待清洗干凈后，關(guān)閉冷卻水及轉(zhuǎn)子，取下進(jìn)樣器及接收瓶另洗;

10、關(guān)閉電源，清洗臺(tái)面。

設(shè)備清洗及維護(hù)： 由于該設(shè)備的精密性及重要性，必須由儀器負(fù)責(zé)人或?qū)Ｂ毴藛T負(fù)責(zé)進(jìn)行設(shè)備的清洗維護(hù)工作。

出現(xiàn)緊急情況時(shí)的應(yīng)急措施：

1、進(jìn)樣器流速失控 此時(shí)順時(shí)針擰緊控制閥無(wú)明顯改善后，切記不能過(guò)分用力旋鈕，僅關(guān)閉真空泵，不要進(jìn)行其他操作，及時(shí)聯(lián)系儀器負(fù)責(zé)人或?qū)Ｂ毴藛T進(jìn)行處理;

2、刮膜器聲音異常或轉(zhuǎn)速不均勻連續(xù) 關(guān)閉轉(zhuǎn)子和真空泵，聯(lián)系儀器負(fù)責(zé)人或?qū)Ｂ毴藛T進(jìn)行處理;