實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的生產(chǎn)技術(shù)日益成熟，越來越多的高校實(shí)驗(yàn)室都開始使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶，增大蒸發(fā)面積在減壓下置于水浴中一邊旋轉(zhuǎn)，一邊加熱的裝置，使瓶內(nèi)溶液擴(kuò)散蒸發(fā)。下面旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器生產(chǎn)廠家小編就為大家說說旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器作用、蒸餾效率影響因素及應(yīng)用范圍。

1  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器作用

   旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的基本原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，當(dāng)溶劑蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。

2  旋蒸系統(tǒng)的真空度

①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合而成。其中，影響真空度關(guān)鍵因素是：真空泵功率、體系的密閉性。其中，設(shè)備包括：真空泵、密封圈以及真空管。

②真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。但是，系統(tǒng)能夠形成的真空值，由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的設(shè)備耐壓性和保證蒸餾效率時(shí)避免爆沸兩部分因素來決定的。設(shè)置合理的真空值，需要結(jié)合上述兩個(gè)因素，由真空控制器進(jìn)行調(diào)節(jié)。

③密封圈：連接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件，耐磨、耐腐蝕是主要的性能要求，常見材質(zhì)為PTFE和橡膠。其中PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。

④真空泵、密封圈都是易損耗部件。真空泵使用過程中要經(jīng)常對其真空度進(jìn)行測試，確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件，可以直接更換。真空管經(jīng)常使用硅膠管替代橡膠，因其老化效率慢。

旋蒸的加熱功率

油浴鍋的溫度越高，溶劑的蒸餾速率越快。實(shí)際蒸餾過程中，往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率。原因包括：

①蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì)，高溫易分解變質(zhì)；

②過高的溫度，易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化，降低其使用壽命，降低體系的密閉性。通常，油浴鍋采用水浴加熱，溫度設(shè)置低于60℃。溫度高于80℃，采用油浴加熱。

3  電機(jī)轉(zhuǎn)速

電機(jī)轉(zhuǎn)速越快，蒸發(fā)瓶內(nèi)浸潤面積越大，受熱面積就越大，所形成的液膜厚度愈厚，增大傳熱溫差，蒸餾效率越高。實(shí)際使用過程中，轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于：

①轉(zhuǎn)速越快，形成的離心力越大，易導(dǎo)致掉瓶；

②物料的粘稠度不同，存在著轉(zhuǎn)速的考察。

4  冷卻系統(tǒng)

較好的蒸餾效率，冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40°C，以便將所形成的熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點(diǎn)特別低的物質(zhì)，以循環(huán)冷凍機(jī)為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器應(yīng)用范圍

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶，增大蒸發(fā)面積在減壓下置于水浴中一邊旋轉(zhuǎn)，一邊加熱的裝置，使瓶內(nèi)溶液擴(kuò)散蒸發(fā)。是化學(xué)工業(yè)，醫(yī)藥工業(yè)，高等院校和科研實(shí)驗(yàn)室等單位用于制造及分析實(shí)驗(yàn)賴以濃縮，干燥，回收等較為理想的*基本儀器。

影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾速率因素有幾點(diǎn)

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器通過電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50~160轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

　　影響蒸餾效率的關(guān)鍵因素

　　一、系統(tǒng)的真空值

　　旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

　　真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空至低可達(dá)2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。

　　密封圈：

　　作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個(gè)別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標(biāo)配真空管，自行選購的時(shí)候，硅膠管因其老化效率比橡膠管慢。

　　二、加熱鍋溫度

　　加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上，好的隔膜真空泵，極限真空可以達(dá)到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。

　　三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

　　蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達(dá)提供，市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有，參差不齊，直流無刷馬達(dá)的反饋是好的，10年免維修維護(hù)。

　　四、冷卻介質(zhì)的溫度

　　為確保最佳的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。安全風(fēng)險(xiǎn)評估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

　　1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。

　　2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為首要選擇，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動放氣最好，以免人工放氣太快，引發(fā)爆炸。

　　3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置至大化回收蒸餾溶劑。