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廠家傳授怎么預防旋轉蒸發(fā)器倒吸現(xiàn)象|技巧篇

發(fā)布時間:2022-03-24人氣:30

旋轉蒸發(fā)器是實驗室的經常使用機械設備,可以通過蒸發(fā)純化獲得我們想要得到的實驗化學物質,要是旋轉蒸發(fā)器形成倒吸時,該怎么解決?究竟是什么原因造成 的呢?接下來也就是有關于旋轉蒸發(fā)器形成倒吸的情況的根本原因,一塊兒認真了解一下吧。首先了解一下基本結構及原理:旋蒸的工作原理簡單來說就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài),減小溶液沸點,加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉,瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進行旋轉,速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。


旋轉蒸發(fā)器在操作中出現(xiàn)倒吸是什么原因

1.旋轉蒸發(fā)器在操作中出現(xiàn)倒吸是什么原因一:可能是溫度過高,裝入溶液太多還有真空度太大

2.旋轉蒸發(fā)器在操作中出現(xiàn)倒吸是什么原因二:抽濾或者旋轉蒸發(fā)完一定要先拔下管子或者打開安全閥放氣再關真空泵,防止倒吸

3.旋轉蒸發(fā)器在操作中出現(xiàn)倒吸是什么原因三:蒸的時候水泵突然關閉會造成倒吸


通常旋轉蒸發(fā)應用中,人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑,例如在天然產物分離或有機合成中的步驟之后,可以去除液體溶劑而不會過度加熱通常復雜且敏感的混合溶劑。旋轉蒸發(fā)最常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在最小的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。


旋轉蒸發(fā)器的主要組成:

1.旋轉馬達,通過旋轉帶動蒸發(fā)瓶。

2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。

3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內的壓力,降低物料沸點。

4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。

5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰、丙酮來冷凝樣品。

6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。

7.升降裝置,一種機械或機動機構,可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。


旋轉蒸發(fā)器可以用來回收、蒸發(fā)有機溶劑。它是利用一臺電機帶動蒸餾瓶旋轉。由于蒸餾器在不斷旋轉,可免加沸石而不會暴沸。同時,由于不斷旋轉,液體附于蒸餾器的壁上,形成一層液膜,加大了蒸發(fā)的面積,使蒸發(fā)速度加快。使用時應注意:

(1)減壓蒸餾時,當溫度高、真空度高時,瓶內液體可能會暴沸。此時應降低真空度以便平穩(wěn)地進行蒸餾。

(2)停止蒸發(fā)時,先停止加熱,再停止抽真空,最后切斷電源停止旋轉

造成燒瓶中待蒸發(fā)藥液被再次吸進有機溶劑搜集瓶的原因是什么?

一、可能是環(huán)境溫度太高,加了太多的水溶液,真空值太大了,抽濾或旋轉蒸發(fā)時一定要先拔出管子或開啟閥門放氣,隨后再關閉真空泵,避免形成倒吸,蒸的過程中泵突然關閉會形成倒吸的情況。

二、兩者沸點太過相似,不容易分離出來,裝濃縮液太多,真空值高,含酒精量高。

三、加熱環(huán)境溫度是不是過高,而且必須確定燒瓶中的帶蒸發(fā)水溶液是由于爆沸撲出去的,或者是真的是有倒吸的情況形成。

四、溶劑暴沸會形成氣泡,在搜集瓶中被吸入有哪些根本原因?通常情況下,是因為裝進的濃縮液太多,進而造成 真空值和醇度過高。

五、中間還有什么操作過程,溶劑總不太可能在燒瓶內避免一會兒就形成倒吸的搜集瓶中,濃縮劑即便量比較少,也會形成泡沫,隨后爆沸,酒精含量高就會產生爆沸?

六、蒸餾液的高含水率也會產生爆沸,另外還有一個根本原因是蒸餾瓶浸水的部位相對比較深。

七、可能是環(huán)境溫度太高,加了太多的水溶液,還會有真空值太大了,抽濾或旋轉蒸發(fā)時一定要先拔出管子或開啟閥門放氣,隨后再關閉真空泵,避免泵突然關閉造成 倒吸。

八、總結出一下爆沸的根本原因:

1:環(huán)境溫度過高;

2:旋轉速度過快;

3:酒精含量過高;

4:真空值過高;

5:蒸餾液太多。


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旋轉蒸發(fā)器的保養(yǎng)知識:

1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。

2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。

3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。

4.先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態(tài),再關開關。

5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。

6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。

7.停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。

8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。

9.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。

10、保養(yǎng)前請關閉電源開關,將電源線與電源脫落。

11、內部的電控部件和加熱部件維修,必須由專業(yè)人員或專業(yè)電工操作。

12、在清理現(xiàn)場時請勿直接將水潑到產品上或使用研磨粉、稀釋劑、石油、煤油、酸性物質及類似物品,不然會造成觸電等事故發(fā)生。


廠家分享該如何選購旋轉蒸發(fā)器:

選購旋轉蒸發(fā)器之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少,蒸餾的溶劑預計會有哪些,溶劑的沸點大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉蒸發(fā)器了。其實選用旋轉蒸發(fā)器時需要考慮6個問題:


1、 旋轉蒸發(fā)器的核心技術

在各種溶劑的腐蝕下,及運動狀態(tài)中,系統(tǒng)能否保持高真空度,是衡量旋轉蒸發(fā)器最主要的標準,采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。


2、影響旋轉蒸發(fā)器效率的因素

同一規(guī)格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。


3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區(qū)別

立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎,大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器,但是在本質上這兩種儀器是沒有區(qū)別的。


4、旋轉蒸發(fā)器型號的選擇

2L、3L、5L機器適合于實驗室 及小樣試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產,尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。


5、旋轉蒸發(fā)器與其他類型蒸發(fā)器

旋轉蒸發(fā)器結構小巧,緊湊高效,工作直觀,無金屬離子污染。適用于實驗室、生產中試及名貴物料的提取,其密封性能可與國外的機器相媲美。


6、真空泵的選擇

我們推薦耐各種溶劑腐蝕循環(huán)水真空泵,可抽真空至-0.098MPa,可滿足各種使用要求。


旋轉蒸發(fā)器有哪些使用注意事項:


旋轉蒸發(fā)器使用方法:

1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環(huán)。

2.打開水泵循環(huán)水。

3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉。

4.調節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉速度,設定適當水浴溫度。

5.蒸完先停止旋轉,再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。

6.停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。


旋轉蒸發(fā)器使用時注意事項:

1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.

3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.

4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。

5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。

6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,最好手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。


影響旋轉蒸發(fā)器蒸餾效率的因素有哪些:

旋轉蒸發(fā)器的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉蒸發(fā)器蒸餾效率的因素有哪些呢?


1、系統(tǒng)的真空值

真空度是旋轉蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù),而用戶經常會碰到真空度達不到的問題。這常和使用的溶媒性質有關,生化制藥等行業(yè)常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環(huán)真空泵。

從構造上,旋轉蒸發(fā)器的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控 制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。

密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。

真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。


2、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。


3、 蒸發(fā)瓶的轉速

蒸發(fā)瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是最好的,10年免維修維護。


4、冷卻介質的溫度

為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。

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